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微量水分测定仪的维护

微量水分测定仪的维护
  2.1滴定池
  (1)检查玻璃部件与池表面是否紧紧相贴(配合良好)
  (2)检查测量电极和阴极溶液池(铂金丝被染否)
  (3)检查阳极和阴极溶液
  ①对电解液的检查:阳极液测试水分总量>800mg→更换;阴极液当水分测试总量>150mg→更换;阴极液黄色或浅褐色可继续用;黑褐色→更换。
  ②通常检查:电解池内试样量多时,可以用注射器抽吸出,并用0.1ul纯水进行校正,其测定结果在标准规定范围之内,说明卡氏剂还可继续使用。
  2.2抽液
  当注入电解池的油样使池中液面超限(约150ml),需抽掉表面“油”。抽液流程:池中液体充分静置,油与电解液完全分层;备好抽液器件,揭开抽液口塞子;实施抽液,是否补充“A”液(保证A液至池体150ml处);处理好塞子与抽液口结合面的“密封”。 来源:www.tede.cn
  2.3换液
  换电解液流程:备好电吹风、丙酮、无水乙醇、小块绸子、卷纸、真空脂、抽液专用器件、废液瓶等;取下指示电极、阴极池的电极插头(防插头污染);揭开抽液口塞子,抽劝A”液、取下干燥器制抽劝C”液;暂不取下阴极池,进样口盖垫子从抽液口注入丙酮约180~200ml;从阴极池顶部注入丙酮,液面与大杯液面相同(最好盖好塞子先浸泡8小时以上);轻微摇晃电解池整体,目的为清洗;另备50ml针管及吸管分别抽取大杯及阴极池内的丙酮;分别向大杯及阴极池注入无水乙醇(液面与丙酮一样);摇晃清洗;抽取完乙醇:分别取下指示电极、阴极池、进样口盖、垫子;用电吹风干燥(注意:不能用高温档)大杯、阴极池(重视干燥其底网膜),注意不可高温损坏玻璃器件;之后指示电极、阴极池、进样口垫、盖(是否换垫子)分别复位,自然冷却至室温(注意防潮和防尘);从抽液口直接倒入“A”液100ml,盖上塞子,从阴极池顶部直接倒入“C”液,液面比外“A”液略低一点,干燥器复位(观察分子筛是否潮湿);最后用真空脂处理好以上5个结合面(涂真空脂之前,应用绸布擦拭结合面)。
  检查干燥器中变色硅胶或分子筛是否受潮,若是应进行处理。
   3仪器的规范操作
  3.1注射器校正

  3.2滴定池空白消除
  如果在30min内完成滴定池空白消除,可认为系统正常。如果背景(滴定速度)不下降,经摇晃(注意:摇晃前,应停止电解和搅拌器的搅拌)仍不下降,则可能:①从滴定池外边渗入水分→应换进样垫;②阴极池中的陶瓷片吸收水分→应干燥阴极池;③当滴定池某部位污染,会变得潮湿。有时导致系统不稳定,使背景不能降低→应清洗滴定池。
  3.3测试
  3.3.1开机过程
  先观察仪器状况:主机正常位置;“杯”在搅拌器中平面中央,“搅拌器调节”正常位置。观察以上提到的5个结合面的密封状况,干燥器内分子筛是否潮湿,确定交流220V已送到电源板。之后方可进行开机操作。
  3.3.2测试
  ①测试过程中电解池的搅拌速度不能太快或太慢,使电解液呈一漩涡状态。
②用注射器取样后将针头扎入电解池上的进样口,口上垫了一小块聚四氟乙烯橡胶,要一次扎入进样,若几次才能扎入,会使样品损失,导致结果偏低。
③注射器取样时,在液体中不能有气泡,若有气泡要将其排出,否则影响测试结果

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